聚羧酸型減水劑的合成工藝研究

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　　1前言

　　混凝土減水劑可以較好地分散水泥顆粒，減少達(dá)到規(guī)定工作度的用水量，它既可以用來(lái)提高混凝土強(qiáng)度，也可以用來(lái)提高混凝土的工作性能，是混凝土材料中的關(guān)鍵組分之一。

　　目前廣泛使用的混凝土減水劑主要有4大類(lèi)，即萘系、密胺系、聚羧酸系和氨基磺酸鹽系。其中聚梭酸系高性能混凝土減水劑在1985年由日本研發(fā)成功后，20世紀(jì)90年代中期己正式工業(yè)化生產(chǎn)，是繼木鈣和萘系減水劑后發(fā)展起來(lái)的第三代高性能混凝土減水劑，以高減水率、高保坍、高增強(qiáng)、與水泥適應(yīng)性強(qiáng)等特點(diǎn)，以及超分散性和超穩(wěn)定性引起了人們的密切關(guān)注，目前在歐美一些發(fā)達(dá)國(guó)家得到了廣泛應(yīng)用[1]。

　　聚羧酸型減水劑分子鏈上具有較多的活性基團(tuán),主鏈上連接的側(cè)鏈較多，分子結(jié)構(gòu)自由度大，高性能化潛力大，因此聚羧酸型減水劑是近年來(lái)國(guó)內(nèi)外研究較為活躍的高性能減水劑之一，同時(shí)也是未來(lái)減水劑發(fā)展的主導(dǎo)方向。本文在合成聚醚甲基丙烯酸酯大單體的基礎(chǔ)上，采用水溶液共聚的方法合成出了聚羧酸系高效減水劑，通過(guò)因素試驗(yàn)確定最佳的合成工藝，并研究了其應(yīng)用性能。

　　2實(shí)驗(yàn)

　　2.1實(shí)驗(yàn)原料及試驗(yàn)設(shè)備

　　聚醚(分子量為1200，上海臺(tái)界化工有限公司)；對(duì)甲苯磺酸(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑廠(chǎng))；對(duì)苯二酚(天津市大茂化學(xué)試劑廠(chǎng))；甲基丙烯磺酸鈉(余姚市東泰精細(xì)化工有限公司)；甲苯(天津市大茂化學(xué)試劑廠(chǎng))；甲基丙烯酸(成都科龍化工試劑廠(chǎng))；過(guò)硫酸銨(天津市大茂化學(xué)試劑廠(chǎng))等。

　　聚羧酸系減水劑:進(jìn)口聚羧酸(ps1,60%)；國(guó)內(nèi)聚羧酸(ps2，40%)；自制聚羧酸(ps3，20%)。水泥：煉石P·O42.5級(jí)普通硅酸鹽水泥；建福P·O42.5級(jí)普通硅酸鹽水泥。500ml三頸燒瓶；集熱式恒溫磁力攪拌器；溫度計(jì)；250ml滴液漏斗；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器等。

　　2.2合成方法

　　2.2.1大單體的合成

　　將一定量的聚醚、甲基丙烯酸、阻聚劑對(duì)苯二酚和催化劑對(duì)甲苯磺酸加到裝有溫度計(jì)的三頸瓶中,以甲苯為帶水劑,在130℃下酯化8h。反應(yīng)結(jié)束后,真空除去其中的帶水劑和少量雜質(zhì),得到所需的大單體。在130℃下反應(yīng)即是為減少甲基丙烯酸的揮發(fā),又能提高了酯交換反應(yīng)的安全度。
2.2.2聚羧酸鹽減水劑的合成

　　將預(yù)定的水和甲基丙烯磺酸鈉加入到三頸瓶中,90℃下分別滴加制備的大單體、甲基丙烯酸混合液和引發(fā)劑水溶液,約1.5h滴完并保溫?cái)嚢?.5h。反應(yīng)結(jié)束后冷卻至70℃用NaOH水溶液(30%)中和pH值為6～7,得到黃色或棕紅色的水溶液(濃度為20%)。
2.2.3水泥凈漿及混凝土性能試驗(yàn)

　　按照GB8077-2000和GB8076-1997對(duì)聚羧酸型減水劑進(jìn)行凈漿和混凝土性能測(cè)試。

　　3結(jié)果與討論

　　3.1反應(yīng)溫度對(duì)聚羧酸性能的影響